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乙醇钠快速测定法

浏览次数:信息来源:泰安康普司化工有限公司发布时间:2013/12/26

 

    乙醇钠快速测定分析步骤:

一、试样制备

   1、固体或浓稠样品(水果、蔬菜、罐头制品等)将样品机械捣碎,仔细混合均匀,冷藏样品要在密封容器中预先融化,样品融化过程中出现的液体,在混合样品以前,要加到样品中并混匀。注意在处理过程中不要让样品发热,且取量应足以进行两个平行测定。

   2、液体样品 样品需充分混合,取量应足以进行两个平行测定。

二、试样的称量称取一定量(准确至0.01g)或量取一定体积的制备好的样品,该量应使100mL馏出液中收集的乙醇量少于1g。注意:样品处理完要及时测定,尤其是罐头制品开封后要马上测定,不然乙醇钠 /含量变化很大。

三、测定

   1、蒸馏用最多180mL水将样品定量转移到蒸馏装置的烧瓶中。加入氢氧化钙悬浮液(用时摇匀)使烧瓶中的试样略呈碱性(pH约为8)。加入玻璃珠或瓷片以控制沸腾速度。在100mL容量瓶中加入10mL水并插入冷凝管,使其延伸部分的末端浸入水中。控制沸腾程度,使馏出液的温度为15~20℃。收集80~85mL馏出液,用水冲洗延伸部分,停止蒸馏。用水定容并摇匀。

   2、氧化准确量取一定体积(V1)的重铬酸钾溶液(3.4)和20mL硫酸溶液(3.2)置于250mL具塞锥形瓶中,摇匀。准确量取一定体积(V0)馏出液置上述锥形瓶中,用1滴浓硫酸润湿瓶塞并盖好瓶塞,振摇,反应不少于30min,其间不时摇动。所得混合液应不呈绿色,如呈现绿色,说明试样中乙醇钠含量过高,应减少馏出液的取样量重新氧化,必要时可将蒸馏与氧化时的试验样品一并减少。

   3、滴定 用硫酸亚铁铵溶液(3.6)滴定过量的重铬酸盐。过量的重铬酸盐应不少于空白滴定中重铬酸盐用量的20%。滴定过程中每次滴加后均需摇动烧瓶,当试液颜色变为蓝绿时,加入4滴邻二氮菲亚铁溶液(3.7),继续滴加硫酸亚铁铵溶液,直至溶液由蓝绿色变为棕色,记下消耗滴定液体积(V2)。若滴定过了终点,可用高锰酸钾溶液(3.5)准确的回滴至终点,由所用的硫酸亚铁铵溶液的体积减去所用高锰酸钾溶液体积的1/10,此差值即为(V2)。5.3.4 用同一制备好的样品做两个平行测定。

四、空白滴定用等体积的蒸馏水代替馏出液,在同样的滴定条件下,进行空白滴定,所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积为V3。氧化时可适当加入一定体积的蒸馏水以使得滴定时终点明显。空白滴定时溶液的总体积要与试验部分总体积相同,以减少滴定误差。操作者也可根据情况,在滴定时选择以下指示剂:1mL正磷酸(85%)比重1.71加1mL浓度为0.5g/100mL的二苯胺磺酸钡溶液。

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